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高純度、低黏度環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)工藝有合成法和精制分離法兩種。合成工藝分為:
?、艍A催化一步法,開環(huán)醚化與氯化氫閉環(huán)同時進行;
?、埔韵噢D移催化劑為主的二步合成法,開環(huán)醚化與氯化氫閉環(huán)分開進行,從而有利于低分子EP的形成。精制分離法是利用“聚合度(n)”=0的雙酚A二縮水甘油醚 (DGEBA)與“n”>0的高分子量EP的極性、沸點的不同,采用物理分離法來調(diào)整樹脂的分子量,分為三種:
?、僬婵辗肿诱麴s法、
②溶劑萃取法和
?、?結晶分離法。
?、俟に嚭唵?,分離效率高,應用較廣,但需用真空分子蒸餾裝置,一次性投資高。
②工藝簡單,但難以找到對DGEBA選擇率高,同時萃取率也高的萃取劑,該劑的消耗量大,其回收能耗也大。
?、郾仨毷?ldquo;n”=0的DGEBA在合適的溶劑里以結晶形式析出,通過過濾、洗滌、重結晶而得到純凈的產(chǎn)品;但效率低、操作繁瑣,對用于結晶的基礎樹脂要求苛刻。
本文選取二步合成法與萃取、精制相結合的工藝,即:以N2催化劑(含氮催化劑),環(huán)氧氯丙烷(ECH)/雙酚A(BPA)=8~14摩爾,NaOH/BPA=1.9~2.1摩爾(主反應),=0.2~0.4(精制反應);催化劑4g/BPA2摩爾,醚化反應條件:70℃~100℃ /2~5h。加堿閉環(huán)條件:30℃~60℃/3~6h,精制溫度50℃~80℃。二步合成并通過萃取、提純而制備高純度、低黏度EP(E‐56)。其指標:DGEBA≥91%,環(huán)氧值0.55~0.57當量/100g;有機氯≤0.03當量;無機氯≤0.003當量;揮發(fā)份≤0.5(重量分);黏度 (25℃)4~6Pa?s。