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樹脂的合成,基礎醇酸樹脂的合成油酸或十八烯脂肪酸等為原料時:將十八烯脂肪酸(或油酸)、季戊四醇、苯酐、回流二甲苯和酯化催化劑按配方量投入帶攪拌器、溫度計、溫度控制儀和分水器、接冷凝管的四頸燒瓶中,加熱至180~220℃進行酯化,測酸值(中和每g物料的KOH重量)為10~20mg時加入順酐,繼續(xù)保溫酯化至酸值為10~20mg、粘度合格后降溫,加入二甲苯兌稀,過濾出料。
油為原料時:將亞麻油(豆油)、桐油、季戊四醇、及醇解催化劑按配方量投入帶攪拌器、溫度計、溫度控制儀和連接冷凝管的分水器的四頸燒瓶中,升溫至200~240℃進行醇解,測得醇容忍度合格后降溫,加入配方量的苯酐和二甲苯,然后升溫到180~220℃酯化,操作過程與油酸的相同。
苯乙烯改性順酐醇酸樹脂的合成將基礎醇酸樹脂、苯乙烯和部分溶劑按配方量加入帶攪拌器、溫度計、溫度控制儀和冷凝管的四頸燒瓶中,升溫至120~150℃,分批加入引發(fā)劑和溶劑,保溫至樹脂透明和粘度合格后,降溫過濾出料。然后按配方量加入催干劑配漆,檢測漆膜性能。
分析測試樹脂及漆膜性能的測定:測試環(huán)境、顏色、粘度、酸值、固體含量、細度、儲存穩(wěn)定性、干燥時間、厚度、硬度、柔韌性、附著力、光澤等均按照涂料工業(yè)標準進行檢測。紅外光譜的測定:取樹脂樣品5mg左右,用玻璃棒在鋅片上涂成約1mm的薄膜,采用固定角度鏡面反射法,用Spectrum2000FT一1R分析測試。
凝膠滲透色譜(GPC)的測定:用HewlettPackardll00凝膠色譜儀測定樹脂樣品。該儀器由貯液瓶、超聲波脫氣器、高壓輸液泵、進樣閥、恒溫柱室、HP1047A示差折光儀及PLGPC軟件數(shù)據(jù)處理機等構成。
色譜柱為三根串聯(lián)。基礎醇酸樹脂的分子量小,分子量分布窄,苯乙烯改性后,數(shù)均分子量M增大2.46倍,重均分子量M增大23.23倍,分散度M增大9.5倍,樹脂的粘度增大。
由于制快干醇酸漆采用的是混合改性樹脂,本實驗還有待進一步分離提純醇酸樹脂、聚苯乙烯、苯乙烯接枝醇酸樹脂,從而確定混合的改性樹脂中三種樹脂各自的分子量以及分子量分布。